ГОСТ Р 51723-2001 Спирт этиловый питьевой 95%-ный. Технические условия, ГОСТ Р от 23 марта 2001 года №51723-2001

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным научным учреждением “Всероссийский научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии” (ГНУ ВНИИПБТ) и Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 “Спиртовая, дрожжевая и ликероводочная продукция”, Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхозпрода РФ

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 23 марта 2001 г. N 130-ст

6 Методы контроля

6.1 Отбор проб – по ГОСТ 32035.

6.2 Методы анализа – по ГОСТ 32036, ГОСТ 30536, ГОСТ 32013.

6.3 Определение массовой концентрации токсичных элементов – по ГОСТ 26927, ГОСТ 26930, ГОСТ 26932, ГОСТ 26933.

4 ОТБОР ПРОБ

4.1 Отбор проб – по ГОСТ 32035, ГОСТ 32036 и ГОСТ 32080.

4.1 Для составления объединенной пробы из бутылей, бидонов и бочек после тщательного взбалтывания отбирают точечные пробы. От цистерн отбирают равными порциями пробоотборником из верхнего, среднего и нижнего слоев точечные пробы объемом не менее 0,2 дм.Точечные пробы помещают в чистую стеклянную емкость, предварительно ополоснутую тем же спиртом, и тщательно перемешивают.

4.2 Объем объединенной пробы должен быть не менее 1,5 дм.

4.3 Объединенную пробу разливают в три чистые сухие бутылки вместимостью 0,5 дм, предварительно ополоснутые тем же спиртом, и закрывают плотно пригнанными с прокладкой из пергаментной бумаги корковыми или полиэтиленовыми пробками.

https://www.youtube.com/watch?v=ytaboutru

4.4 Часть объединенной пробы в количестве двух бутылок опечатывают сургучной печатью или пломбируют и сохраняют для проведения анализов в случае возникновения разногласий в оценке качества спирта. Эту часть объединенной пробы сохраняют до окончания срока реализации. Третью бутылку с частью объединенной пробы спирта направляют в лабораторию для проведения анализов.

4.5 Горло каждой из трех бутылок с объединенной пробой должно быть обернуто куском ткани или целлофана и обвязано шпагатом, концы которого скреплены пломбой или сургучной печатью на картонной или деревянной бирке с прошнурованной этикеткой, на которой должны быть указаны:- наименование предприятия-изготовителя и его местонахождение;

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). ПРОВЕРКА ПРАВИЛЬНОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АЛЬДЕГИДОВ

Методы определения содержания альдегидов, сивушного масла, метилового спирта и сложных эфиров в этиловом спирте основаны на фотоэлектроколориметрическом измерении интенсивности окрасок, образующихся в результате реакции указанных примесей со специфическими реактивами. По интенсивности окрасок судят о массовой концентрации примесей.Методы применяются при контроле качества продукции, а также при возникновении разногласий в оценке качества.

Метод основан на фотоэлектроколориметрическом измерении оптической плотности испытуемого раствора после реакции присутствующих в анализируемом спирте альдегидов с пирогаллолом в сернокислой среде.

Предлагаем ознакомиться:  Алкоголь после кесарева сечения

6.1.1 Аппаратура, материалы и реактивыВесы лабораторные общего назначения не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) по нормативному документу.Баня водяная.Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,1 или 0,5 °С по ГОСТ 28498.

Штатив для пробирок.Колба 2-100-1 или 2-100-2 по ГОСТ 1770.Пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-2 и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.Пробирки вместимостью 25 см с пришлифованными пробками.Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.Кислота серная х.ч., выдерживающая пробу Саваля, по ГОСТ 4204 или ос.ч. по ГОСТ 14262, концентрированная.

6.1.2 Подготовка к анализу

6.1.2.1 Приготовление 0,1%-ного водного раствора пирогаллолаНавеску пирогаллола массой (0,100±0,005) г растворяют при помешивании в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см на кипящей водяной бане, охлаждают до температуры 20 °С, доводят объем полученного раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

6.1.3 Проведение анализа

6.1.3.1 Анализ ректификованного спиртаВ пробирку с пришлифованной пробкой вносят 1,5 см концентрированной серной кислоты, затем осторожно по стенке пробирки приливают 5 см анализируемого спирта и 1 см водного раствора пирогаллола, не допуская смешивания этих растворов.Пробирку закрывают пробкой, содержимое перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 5 мин.

Затем пробирку помещают в проточную холодную воду и охлаждают до комнатной температуры.В результате проведенной реакции образуется комплексное соединение светло-желтой окраски, интенсивность которой измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм при светофильтре с длиной световой волны 440 нм в сравнении с дистиллированной водой.

6.1.3.1.1 Обработка результатовМассовую концентрацию альдегидов в этиловом спирте, мг/дм безводного спирта, вычисляют по формуле

где – оптическая плотность; и – коэффициенты, полученные экспериментально для каждой марки фотоэлектроколориметра и каждой партии применяемых реактивов в соответствии с приложением 1.За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений. Расхождение между каждым измерением и средним арифметическим значением не должно превышать 5% среднего значения при доверительной вероятности =0,95.(Измененная редакция, Изм. N 1).

https://www.youtube.com/watch?v=https:accounts.google.comServiceLogin

6.1.3.2 Анализ спирта-сырцаАнализ спирта-сырца проводят по 6.1.3.1.Спирт-сырец перед анализом разбавляют в 100 раз ректификованным спиртом высшей очистки. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см вносят 1 см исследуемого спирта-сырца, объем колбы доводят до метки ректификованным спиртом высшей очистки и перемешивают.

6.1.3.2.1 Обработка результатовМассовую концентрацию альдегидов в спирте-сырце, мг/дм безводного спирта, вычисляют по формуле

Предлагаем ознакомиться:  Алкоголь при простуде без температуры

6.1.3.3 (Исключен, Изм. N 1).

Метод основан на колориметрическом измерении оптической плотности исследуемого окрашенного раствора, полученного после реакции присутствующих в спирте высших спиртов с салициловым альдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты.

6.2.1 Аппаратура, материалы и реактивыКолориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) по нормативной документации.Баня водяная.Секундомер по нормативному документу.Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,1 °С или 0,5 °С по ГОСТ 28498.Штатив для пробирок.Колба 2-200-1 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-2-1, 1-2-2-5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.Пробирки вместимостью 45 см с пришлифованными пробками.Спиртовой раствор салицилового альдегида с объемной долей 1% по НД [1].Кислота серная х.ч., выдерживающая пробу Саваля, по ГОСТ 4204 или ос.ч. по ГОСТ 14262, концентрированная.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.2.2 Проведение анализа

6.2.2.1 Анализ ректификованного спирта

https://www.youtube.com/watch?v=ytcopyrightru

10 см концентрированной серной кислоты вносят в пробирку с пришлифованной пробкой, осторожно по стенке пробирки приливают 5 см испытуемого спирта с таким расчетом, чтобы не происходило смешения обеих жидкостей, а образовывалось два слоя. Затем приливают 0,5 см спиртового раствора салицилового альдегида, пробирку закрывают пробкой, содержимое энергично перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 10 мин.

Затем пробирку погружают в проточную холодную воду (или водяную баню со льдом) для быстрого охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры (20±5) °С. Интенсивность образовавшейся в результате реакции желтой окраски измеряют не позднее чем через 5 мин на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной световой волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм в сравнении с дистиллированной водой.

6.2.2.1.1 Обработка результатовДля расчета содержания сивушного масла следует ввести поправку на присутствующие в спирте альдегиды, также реагирующие с салициловым альдегидом. Для этого из полученного после колориметрирования значения оптической плотности следует вычесть значение расчетной оптической плотности, соответствующее тому количеству альдегидов, которое определено в анализируемом спирте и вычислено по уравнениям, указанным в 6.1.3.1. Эти значения оптических плотностей приведены в таблицах 2 и 3.Таблица 2*

Массовая концентрация альдегидов
в ректификованном спирте, в пересчете на уксусный, мг/дм безводного спирта

Значение расчетной оптической плотности
по фотоэлектроколориметру

ФЭК-56М

КФК-2

1,5

0,035

0,040

2,0

0,040

0,050

2,5

0,055

0,062

3,0

0,062

0,078

3,5

0,072

0,090

4,0

0,085

0,105

4,5

0,102

0,112

5,0

0,115

0,128

6,0

0,135

0,150

7,0

0,158

0,175

8,0

0,180

0,200

9,0

0,200

0,225

10,0

0,220

0,250

15,0

0,325

0,373

Предлагаем ознакомиться:  Корвалол передозировка с алкоголем

______________________* Таблицы 1, 4. (Исключены, Изм. N 1).Таблица 3

Массовая концентрация альдегидов в спирте-сырце, в пересчете на уксусный, мг/дм безводного спирта

Значение расчетной оптической плотности
по фотоэлектроколориметру

ФЭК-56М

КФК-2

187,5

0,165

0,180

225,0

0,210

0,230

250,0

0,240

0,260

262,5

0,260

0,280

275,0

0,275

0,300

287,5

0,290

0,315

300,0

0,305

0,335

400,0

0,406

0,435

500,0

0,508

0,533

Полученные после вычитания расчетных значений оптических плотностей результаты используют для расчета массовой концентрации сивушного масла, в анализируемом спирте, мг/дм безводного спирта, по формуле

где – оптическая плотность; и – коэффициенты, полученные экспериментально для каждой марки фотоэлектроколориметра и каждой партии применяемых реактивов в соответствии с приложением 2.За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений. Расхождение между каждым измерением и среднеарифметическим значением не должно превышать 5% среднего значения при доверительной вероятности =0,95.(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2.2.2 Анализ спирта-сырцаДля определения массовой концентрации сивушного масла в спирте-сырце его разбавляют в 200 раз ректификованным спиртом “Экстра” или высшей очистки. Для этого 1 см спирта-сырца помещают в мерную колбу вместимостью 200 см и объем ее доводят до метки ректификованным спиртом “Экстра” или высшей очистки строго при температуре 20 °С.

– для ФЭК-56М;

– для КФК-2,

где ; ; и – постоянные коэффициенты, полученные экспериментально; – оптическая плотность.За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений. Расхождение между каждым измерением и среднеарифметическим значением не должно превышать 5% среднего значения при доверительной вероятности =0,95.

https://www.youtube.com/watch?v=usersunich108videos

6.2.2.3 Проверка правильности определения массовой концентрации сивушного масла – по приложению 2.

Метод основан на фотоэлектроколориметрическом измерении интенсивности окраски, получаемой после реакции хлористого железа с гидроксамовой кислотой, образующейся в результате взаимодействия сложных эфиров анализируемого спирта и солянокислого гидроксиламина в щелочной среде.

6.3.1 Аппаратура, материалы и реактивыВесы лабораторные общего назначения не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) по нормативному документу.Секундомер по нормативному документу.Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 и 0,5 °С по ГОСТ 28498.

https://www.youtube.com/watch?v=upload

Воронка по ГОСТ 25336.Колбы 1-500-2 и 1-1000-2 по ГОСТ 1770.Колбы Кн-2-25-18 ТХС и Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336.Пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 и 1-2-2-25 по ГОСТ 29227.Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.Цилиндры 1-25, 1-250 и 1-500 по ГОСТ 1770.Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор концентрации 2 моль/дм.

Понравилась статья? Поделиться с друзьями:
Стоп алкоголизм
Добавить комментарий

;-) :| :x :twisted: :smile: :shock: :sad: :roll: :razz: :oops: :o :mrgreen: :lol: :idea: :grin: :evil: :cry: :cool: :arrow: :???: :?: :!:

Adblock detector